
更環(huán)保的化學(xué)趨向擴展到樣品制備,因為減少或消除溶劑可使制備更環(huán)保。“無溶劑”也減少了來自其他材料,包括樣品制備中使用的玻璃器皿的背景污染,“Restek(Bellefonte,PA)的樣品處理業(yè)務(wù)經(jīng)理Gary Stidsen說。無溶劑樣品制備還允許從樣品收集直接分析,Stidsen說。
無溶劑樣品制備方法已應(yīng)用于多種樣品類型,Stidsen說它們“主要用于揮發(fā)性半揮發(fā)性化合物范圍,包括農(nóng)藥,多環(huán)芳烴等。”無溶劑技術(shù)的進步繼續(xù)增加各種化合物消除或**少減少使用溶劑的可能性。
在20世紀(jì)90年代初,加拿大安大略省滑鐵盧大學(xué)的化學(xué)家Janusz Pawliszyn**了固相微萃?。⊿PME),它可以在一個無溶劑的步驟中結(jié)合取樣,萃取,濃縮和樣品引入。“在20世紀(jì)80年代,有一個驅(qū)動器消除氯化溶劑,”Pawliszyn說,“所以我**了SPME解決這個挑戰(zhàn)。”雖然,如Pawliszyn指出,已經(jīng)“證明,在許多情況下是完全不必要的使用溶劑,你可以得到相同的結(jié)果,“他說,在樣品制備中使用溶劑是一種”根深蒂固的技術(shù)“。
標(biāo)準(zhǔn)形式的SPME使用涂覆有材料的纖維,所述材料將從樣品中提取所需的組分,所述樣品可以是固體,液體或氣體。聚合物涂覆的纖維在樣品上方的頂部空間中,并且加熱樣品釋放被纖維吸收并隨后從其中提取的組分。Pawliszyn指出,SPME可以具有不同的形式,例如纖維,膜或由不同材料制成的各種其他形狀,所有這些可以被修改以適應(yīng)應(yīng)用。例如,Pawliszyn和他的同事正在進行體內(nèi)應(yīng)用,可以由外科醫(yī)生使用用微小的針活檢組織。“它不會取出組織,”Pawliszyn解釋。“它只是采取樣品的化學(xué) - 所有同時比常規(guī)活檢造成更少的損害。
為了推進無溶劑樣品制備技術(shù),Restek與CTC Analytics(Zwingen,瑞士)合作,將SPME Arrow產(chǎn)品商業(yè)化,Stidsen表示“比傳統(tǒng)SPME纖維更堅固的結(jié)構(gòu)和更高的靈敏度。”堅固的結(jié)構(gòu)允許更多在光纖需要更換之前進行分析。
當(dāng)使用SPME作為氣相色譜(GC)方法的樣品制備時,它是完全無溶劑的,因為有機化合物從加熱的GC入口中的纖維解吸。對于液相色譜(LC)方法,Stidsen說,“樣品的提取是簡單的; 然而,將有機化合物從纖維轉(zhuǎn)移到LC流動相通常不通過直接注射進行。“他補充說,”使用少量溶劑從纖維中萃取有機物,然后將其注入LC“。
使用SPME Arrow遵循與傳統(tǒng)SPME技術(shù)相同的概念。“需要為樣品矩陣確定一些參數(shù),但使用起來很直觀,”Stidsen解釋說。“CTC Analytics也自動化了SPME Arrow過程,減少了工時,提高了重復(fù)性,并使樣品制備和分析過程用戶友好。
關(guān)于電子煙蒸汽的爭論仍在繼續(xù),Stidsen和他的同事們用熱解吸管分析了一些樣品。這些管內(nèi)的吸附劑收集樣品,將其轉(zhuǎn)移到GC-質(zhì)譜儀(MS)用于分析。在解吸管過程中不需要溶劑。
“人們一直在使用吸附劑材料并用溶劑萃取材料來分析蒸汽,”Stidsen說。“使用我們的方法,將樣品收集在熱解吸管中,然后通過加熱收集管將有機化合物轉(zhuǎn)移**GC柱。
Stidsen的團隊在蒸氣中發(fā)現(xiàn)了一些有趣的成分,如揮發(fā)性有機化合物,包括乙醛和甲醛。這個和其他工作表明電子香煙蒸汽比起初想象的更復(fù)雜。
色譜研究所(Kortrijk,比利時)的創(chuàng)始人兼總裁Pat Sandra正在研究聚二甲基硅氧烷(PDMS)的性能,當(dāng)他意識到它被Teflon攪拌棒吸附時,導(dǎo)致攪拌棒吸附萃取。德GGerstel將該技術(shù)商業(yè)化為Twister。
Gerstel Twister為GC和LC提供無溶劑樣品制備。用戶只需用Twister(一種PDMS涂覆的磁力攪拌棒)攪拌樣品,并從溶液中萃取有機化合物。可以使用各種技術(shù),包括熱解吸,從條提取化合物。
來自908 Devices(Boston,MA)的ZipChip跳過了樣品制備的傳統(tǒng)方法。正如Chris Petty,908 Devices的業(yè)務(wù)開發(fā)和營銷副總裁Chris Petty所說,“ZipChip是一種微流體技術(shù),具有蝕刻到玻璃基板上的微小通道 - 分離樣品,如液相色譜或傳統(tǒng)的毛細管電泳,并對其進行電噴霧,以便可以使用MS進行檢測。
該方法適用于大多數(shù)可溶的液體和樣品。此外,它只需要每分鐘約150納升的背景電解質(zhì),這是一種揮發(fā)性物質(zhì),當(dāng)噴涂時幾乎消失,因此在MS上非常溫和,“Petty解釋說。
該技術(shù)還具有用于處理例如小分子,肽消化物或完整蛋白質(zhì)和抗體的預(yù)編程方法。Petty補充說,“我們還有一系列預(yù)包裝的背景電解質(zhì)耗材。
紐約大學(xué)Langone醫(yī)學(xué)中心(紐約州)輻射腫瘤學(xué)助理教授Mike Pacold在麻省理工學(xué)院懷特海研究所期間在代謝組學(xué)研究中使用了帶有質(zhì)譜儀的ZipChip。“分析速度真的可以幫助實驗室的能力,因為我們將15到20分鐘的色譜分析減少到每個樣品兩分鐘,”他說。
當(dāng)盡可能減少或消除溶劑時,科學(xué)會變得更具可持續(xù)性,并且在許多情況下更簡單。結(jié)果可能對大家有好處。